项目简介
元素分析在异物分析,材料检测常用的分析方法,在机械、化工、冶金、电子、食品等众多行业有着广泛的应用,本文简要介绍一些常见的元素分析方法,主要是仪器分析方法,不涉及化学滴定方面。
常见方法
1. 有机元素分析仪
有机元素分析仪是一种能够精准、高效、便捷获得有机化合物中有机元素(C、H、O、N、S)含量的仪器,其测试原理是样品在高温富氧环境中经催化氧化使其燃烧分解,生成的气体混合物在排除干扰物后,利用特殊的吸附-解吸附装置,被有效地分离,再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测,氦气作为载气和吹扫气。
在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求的试样中各元素的含量,被广泛应用于有机化合物、高分子材料、生物医药、石油化工等诸多领域。
可做测试项目:CHN模式、CHNS模式、O模式。
2. EDS、WDS
EDS和WDS都属于电子探针分析,是目前应用最广泛的微区元素分析方法。
高能电子束轰击试样表面的带测定区,使原子内层电子发生跃迁释放出特征X射线,不同元素发出的特征X射线具有不同频率(能量)和波长,通过检测特征X射线的能量或波长来对元素进行定性分析,通过特征X射线的强度对元素进行定量分析。
分析元素范围:铍(Be)-92号铀(U),部分EDS设备Na-U
分析特点:与电镜组合用于微区成分分析;是目前微区成分分析最方便快捷、准确可靠的方法,数据稳定性和重现性好,其中WDS的精度要高于EDS;可进行全元素扫面,但探测限较高,通常0.1-0.5%;随着原子序数的减小和元素含量的降低,数据可靠性降低。
3. XRF
XRF全称X射线荧光光谱仪,是应用很广泛的一种宏观物质元素分析方法。与EDS类似,也是利用特征X射线进行元素分析,只是激发方式不同。
原理:用一束X射线照射样品材料,致使样品发射二次特征X射线,也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类,根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种,前者测量精密度好,稳定性高,但结构复杂,价格昂贵,后者结构简单,价格低,但干扰元素多,且准确性低,低能量X射线的分析效果不佳。
分析元素范围:
EDXRF:11号纳(Na)-92号铀(U)
WDXRF:4号铍(Be)-92号铀(U)
分析特点:分析速度高。测定用时与测定精密度有关,通常 2~5 分钟即可完成。
4. 等离子体发射光谱 (ICP-OES)
ICP-OES全称电感耦合等离子体发射光谱,可同时对多种元素进行测量。也称ICP-AES,但由于俄歇电子能谱的缩写也是AES,因此常用ICP-OES的简称。
原理:样品溶液利用等离子激发光源(ICP)蒸发汽化,分解为原子状态,可能进一步电离成离子状态,原子或离子在光源中激发发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析),根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
分析特点:主要用于金属元素的微量/痕量分析,不太适合卤素及碳氢氧氮等元素的测试;精确度高,检出限可达ppm甚至ppb级别;除少量的水样液体可以直接进样外,其他样品一般都要进行前处理,即将样品溶解成无机稀酸溶液;可进行多元素同时测定。
5. 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)
ICP-MS是痕量元素的首选分析技术。
原理:ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,它的进样部分及等离子体与ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱,ICP-MS测量的是离子质谱,样品又ICP离子化后,通过ICP-MS接口有效传输到质谱仪,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
分析特点:可以分析绝大多数金属元素和部分非金属元素;精确度高,检出限可达ppb甚至ppt级别;每一种元素均有一种同位素的谱线,不受其他元素的谱线干扰,多元素测试时干扰少;可以进行多元素同时测定;洁净程度要求高,易被污染。
服务流程
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· 售后服务:追求卓越,用心服务