项目简介
蒸气吸附仪是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的仪器,可测量测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。
常见项目
化学吸附(TPD/TPR/TPO):催化反应与一般化学反应的基本区别就是,在催化反应中有催化剂的活性中心参与反应;如何深入了解分析催化剂的活性中心对提升催化反应有重要的意义。催化反应七大步骤包括反应物分子外扩散、反应物分子内扩散、反应物分子在催化剂表面吸附并发生化学反应(表面反应)、产物分子从催化剂表面脱附、产物分子内扩散和外扩散。化学吸附测试可以帮助我们了解催化剂表面的活性位点、颗粒尺寸、以及它的表面分散度等一些化学表面的信息。
化学吸附与质谱联用(TPD-MS):加入MS可以了解具体有哪些气氛产生。
动态水蒸汽吸附(DVS):动态水蒸气吸附通过改变气体的相对湿度,监测样品重量变化随时间变化。动态水蒸气吸附可以研究下列有关物化现象:水分吸附平衡、吸附/干燥速率、吸附/解吸热、等温吸附/解吸、吸水/失水动力学、扩散系数、渗透系数。
高压气体吸附测试:高压气体吸附分析仪使用的静态容量法,利用氢气,甲烷和二氧化碳等气体获得高压吸附和脱附等温线。容量法技术引入一定量的已知气体(吸附剂)到含有待测样品的分析室中,当样品与吸附气体达到平衡时,记录最终的平衡压力。这些数据用来计算样品吸附气体的量。
多组分竞争吸附穿透曲线分析仪:穿透柱内装有颗粒状吸附剂,堆积成具有一定高度的床层,床层静止不动,混合气体经吸附器入口流入,经吸附剂吸附,再由出口流出,通过测定出口气体各组分浓度随时间的变化即穿透曲线,来测定除载气之外的组分的穿透时间、吸附剂对混合气体各组分的选择性吸附量等。
结果展示
H2-TPR:
NH3-TPD:
常见问题
1. NH3-TPD同样的样品,两次酸定量的结果不一致?
测试样品用量和气体流量这2个因素对峰强度影响都很大,客户需要对比,尽可能提供详细的信息(预处理温度、时间、样品量、气体流速等)。
2. CO-TPD操作流程是什么呢?
在反应器中装入少量催化剂(一般为X mg),在程序控温加热升温炉中进行加热,同时通入惰性气体(常规)进行脱附、净化。直至检测器(气相色谱)分析流出气体信号不再变化为止;切断载气,通入预处理气进行还原或其他处理,同样在检测器中分析其结果,直至预处理完毕;降温直至室温后,先通入惰性气体,以便赶走剩余在系统中和催化剂表面上的剩余气体,直至检测器信号不再发生变化为止,此时催化剂活化完毕;在室温-某一设定温度下,在载气中脉冲注入吸附气体CO直至吸附饱和为止;按一定的程序进行线性升温脱附,同时检测其脱附气体中的气体组分,直到完全脱附为止。
3. 升温速率对测试结果的影响?
做氧气TPD,信号通常低于氨气和二氧化碳,更是远低于氢气的,不建议用5℃/min速率。速率越低,信号值越是倍数降低,问题就会越突出。
4. 曲线未回到基线的原因是什么?
没有回到基线的原因是参比气和载气的组份不一致,说明载气里还有其他气体组份。常见的原因是:
(1)样品分解,产生了挥发性的气体,导致载气组份变化
(2)样品还在继续反应,还在消耗载气
(3)TCD检测器污染,导致信号漂移。
5. DVS测试的气氛是纯水蒸气吗?还是氮气和水蒸气的混合气体?
DVS测试过程中,水蒸气是靠氮气带入到样品中的,所以是氮气和水蒸气的混合气体。
6. 测试DVS,对样品的大小和质量有要求吗?
样品是越小越好,测量越准确,颗粒像白砂糖那么小或者更小最好;样品的质量最少需要50mg。
7. 测试DVS,不知道样品什么时候达到平衡,应该怎么设置条件,可以让每一步都能达到平衡?
在实验要求单上只填相对湿度范围和湿度阶梯,不设置每一步的固定时间,实验室会在仪器上将每一步的时间设置成自动,根据总量变化来判定是否平衡,再进行下一步,可以让每一步都能达到平衡。
8. 多组分竞争吸附测试流程是什么?
取1g左右样品装入穿透柱中,在规定温度下活化一段时间。活化完成后将穿透柱从活化炉中取出,置于测试温度的水浴中降温冷却,直到温度和质谱信号稳定。信号稳定后,切换入口浓度四通阀使气路状态为穿透柱部分气路独立,开始配气。使用MFC控制测试气体的流速。观察质谱信号稳定后,再次切换入口浓度四通阀开始吸附穿透,直到测试气体信号再次上升至与配气时信号强度相当,并走平后,表示已经达到动态平衡,吸附剂吸附饱和,测试结束
9. 多组分竞争吸附穿透和脱附的过程?
吸附穿透:取1g左右样品装入穿透柱中,在规定温度下活化一段时间。活化完成后将穿透柱从活化炉中取出,置于测试温度的水浴中降温冷却,直到温度和质谱信号稳定。信号稳定后,切换入口浓度四通阀使气路状态为穿透柱部分气路独立,开始配气。使用MFC控制测试气体的流速。观察质谱信号稳定后,再次切换入口浓度四通阀开始吸附穿透,直到测试气体信号再次上升至与配气时信号强度相当,并走平后,表示已经达到动态平衡,吸附剂吸附饱和,测试结束
脱附测试:吸附测试结束之后,将吸附穿透柱拆下,装上空白穿透柱,惰性气体吹扫一段时间去除腔体内残存的原料气;等待质谱信号走平后,将吸附穿透柱装上,并以一定的升温速率和惰性气体气流速进行脱附测试,最终温度为规定温度,等到质谱信号再次走平后脱附结束。